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來源:賽斯拜克 發(fā)表時間:2023-08-21 瀏覽量:599 作者:awei
在工業(yè)生產(chǎn)中,保證機(jī)油的純度至關(guān)重要。近年來,由于利益的驅(qū)使,一些不法分子在機(jī)油中摻雜白糖,以提高機(jī)油的粘度,從而欺騙消費(fèi)者和牟取暴利。為了有效檢測這種摻雜行為,可以采用紅外光譜法進(jìn)行檢驗(yàn)。
紅外光譜法是一種常用的物質(zhì)分析方法,通過測量物質(zhì)對紅外光的吸收特性,可以得出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息。在本實(shí)驗(yàn)中,采用紅外光譜儀,利用漫反射方式獲取樣品的光譜。當(dāng)紅外光照射到樣品表面時,樣品中的不同化學(xué)成分會吸收特定波長的光,從而導(dǎo)致光譜中出現(xiàn)特征吸收峰。通過分析這些吸收峰的位置和強(qiáng)度,可以判斷樣品中是否存在特定物質(zhì)。
本研究應(yīng)用了400-1000nm的高光譜相機(jī),可采用廣東賽斯拜克SineSpec科技有限公司產(chǎn)品SP130M進(jìn)行相關(guān)研究。光譜范圍在400-1000nm,波長分辨率優(yōu)于2.5nm,可達(dá)1200個光譜通道。采集速度全譜段可達(dá)128FPS,波段選擇后最高3300Hz(支持多區(qū)域波段選擇)。
白砂糖、綿白糖、汽車機(jī)油。
實(shí)驗(yàn)向兩支50mL的圓底燒瓶分別加入320mg白砂糖和綿白糖,再分別加入15mL機(jī)油、一粒磁子,經(jīng)磁力攪拌器加熱、球型冷凝管回流,轉(zhuǎn)速1000r/min。室溫下攪拌34h,白糖不溶解,顏色狀態(tài)保持不變,逐漸升高體系溫度,當(dāng)150℃時白糖開始熔化,1h后白糖變?yōu)榧t色無定形狀黏稠液體,機(jī)油由亮黃色變?yōu)槌燃t色。冷卻至室溫后用蒸餾水萃取,將水相部分在100℃以下蒸干,室溫下晾干。
實(shí)驗(yàn)向兩支50mL的圓底燒瓶分別加入320mg白砂糖和綿白糖,再分別加入15mL機(jī)油、一粒磁子,經(jīng)磁力攪拌器加熱、球型冷凝管回流,轉(zhuǎn)速1000r/min。150℃下加熱1h后,白糖變?yōu)榧t色無定形狀黏稠液體,升高體系溫度至170℃,1h后白糖由紅色無定形狀黏稠液體變?yōu)楹谏こ硪后w。機(jī)油劇烈冒泡,由橙紅色變?yōu)楹谏珳啙嵋后w。冷卻至室溫后抽濾,用蒸餾水、甲醇、氯仿、乙醚各洗滌3次,將濾渣在室溫下晾干。
利用掃描電子顯微鏡對白糖浸沒汽車機(jī)油前后的晶型進(jìn)行分析。白砂糖浸油前為四棱臺狀六面體,粒徑1.64mm。常溫下在機(jī)油中浸泡6h取出白砂糖,用濾紙擦干機(jī)油并晾干,白砂糖晶型不變,沒有出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象,如圖1所示。綿白糖浸油前為四棱臺狀六面體,粒徑233μm。常溫下在機(jī)油中浸泡6h后取出,用濾紙擦干機(jī)油并晾干,綿白糖晶型不變,沒有出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象如圖2所示。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,常溫下白糖與機(jī)油不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
a:白砂糖標(biāo)準(zhǔn)樣品浸油前b:白砂糖標(biāo)準(zhǔn)樣品常溫下浸油6h后
圖1?白砂糖在機(jī)油中浸泡前后的掃描電子顯微鏡圖像
a:綿白糖標(biāo)準(zhǔn)樣品浸油前b:綿白糖標(biāo)準(zhǔn)樣品常溫下浸油6h后
圖2?綿白糖在機(jī)油中浸泡前后的掃描電子顯微鏡圖像
利用光學(xué)顯微鏡(反射方式測量,物鏡倍率20X)對白砂糖在3種狀態(tài)下的顏色狀態(tài)進(jìn)行觀察:白砂糖在常溫條件下為無色晶體;150℃時在機(jī)油中受熱變?yōu)榧t色無定形狀黏稠液體,冷卻后變?yōu)榧t色固體;170℃時變?yōu)楹谏こ硪后w,冷卻后變?yōu)楹谏珗杂补腆w,如圖3所示。
a:白砂糖標(biāo)準(zhǔn)樣品b:150℃時白砂糖在機(jī)油中下加熱分離得到的產(chǎn)物c:170℃時白砂糖在機(jī)油中加熱分離得到的產(chǎn)物
圖3?白砂糖在3種狀態(tài)下的顯微鏡圖像
利用光學(xué)顯微鏡(反射方式測量,物鏡倍率20X)對綿白糖在3種狀態(tài)下的顏色狀態(tài)進(jìn)行觀察:綿白糖在常溫條件下為無色晶體;150℃時在機(jī)油中受熱變?yōu)榧t色無定形狀黏稠液體,冷卻后變?yōu)榧t色固體;170℃時變?yōu)楹谏こ硪后w,冷卻后變?yōu)楹谏珗杂补腆w,如圖4所示。
a:綿白糖標(biāo)準(zhǔn)樣品b:150℃時綿白糖在機(jī)油中下加熱分離得機(jī)油中加熱分離得到c:170℃時綿白糖在到的產(chǎn)物的產(chǎn)物
圖4?綿白糖在3種狀態(tài)下的顯微鏡圖像
a:白砂糖標(biāo)準(zhǔn)樣品;b:白砂糖在150℃機(jī)油中加熱分離得到的產(chǎn)物;c:白砂糖在170℃機(jī)油中加熱分離得到的產(chǎn)物
圖5?白砂糖的紅外光譜圖像
表1?白砂糖標(biāo)準(zhǔn)品及其受熱產(chǎn)物的紅外吸收峰
利用紅外光譜儀對白砂糖及其在機(jī)油中受熱分離得到的產(chǎn)物進(jìn)行分析圖像如圖5所示,出峰位置比對分析結(jié)果如表1所示。
如圖5a所示的白砂糖標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外光譜圖中,3561cm-1處的尖銳強(qiáng)吸收峰為-OH(游離)伸縮振動吸收峰,3390cm-1處的強(qiáng)寬吸收峰為-OH(締合)伸縮振動吸收峰,3012cm-1、2970cm-1處的吸收峰為C-H伸縮振動吸收峰,2983cm-1處的吸收峰為-CH2中C-H反對稱伸縮振動吸收峰,2942cm-1處的吸收峰為C-H對稱伸縮振動吸收峰,1461cm-1處的吸收峰為-CH3/-CH2變形振動吸收峰,1430cm-1、1347cm-1、1279cm-1處的吸收峰為C-H搖擺振動吸收峰,1389cm-1、1239cm-1處的吸收峰為O-H變形振動吸收峰,1128cm-1、989cm-1處的吸收峰為C-O伸縮振動吸收峰,1068cm-1、941cm-1處的吸收峰為C-C伸縮振動吸收峰,908cm-1、849cm-1處的吸收峰為亞甲基中C-H扭曲振動吸收峰,869cm-1、682cm-1、582cm-1、472cm-1處的吸收峰為O-C-C變形振動吸收峰,732cm-1處的吸收峰為吡喃糖環(huán)的變形伸縮振動吸收峰,640cm-1處的吸收峰為呋喃糖環(huán)的變形伸縮振動吸收峰,555cm-1處的吸收峰為O-C-O變形伸縮振動吸收峰。譜圖與蔗糖的紅外譜圖一致,說明白砂糖的成分為蔗糖。
如圖5b所示的白砂糖在機(jī)油中加熱到150℃分離得到的固體產(chǎn)物紅外光譜圖像顯示,3390cm-1處的強(qiáng)寬吸收峰為-OH(締合)伸縮振動吸收峰,2926cm-1處的吸收峰為-CH2反對稱伸縮振動吸收峰,1641cm-1處的吸收峰為C=C伸縮振動吸收峰,1075cm-1、1036cm-1處的吸收峰為C-O-C伸縮振動吸收峰,640cm-1處的吸收峰為呋喃糖環(huán)的變形伸縮振動吸收峰,555cm-1處的吸收峰為O-C-O變形伸縮振動吸收峰。相比于白砂糖標(biāo)準(zhǔn)樣品,732cm-1處的吸收峰消失,640cm-1處的吸收峰依然存在。這說明150℃機(jī)油中,白砂糖中的吡喃糖環(huán)比呋喃糖環(huán)更不穩(wěn)定,發(fā)生了開環(huán)反應(yīng),而呋喃糖環(huán)依然存在;1641cm-1處的吸收峰說明白砂糖在機(jī)油中受熱發(fā)生了脫水反應(yīng),產(chǎn)物中有C=C生成。
如圖5c所示的白砂糖在機(jī)油中加熱到170℃分離得到的產(chǎn)物紅外光譜圖像顯示,3390cm-1處的強(qiáng)寬吸收峰為-OH(締合)伸縮振動吸收峰,2926cm-1處的吸收峰為-CH2反對稱伸縮振動吸收峰,1714cm-1處的吸收峰為C=O伸縮振動吸收峰,1665cm-1、1624cm-1處的吸收峰為C=C伸縮振動吸收峰,1075cm-1、1036cm-1處的吸收峰為C-O-C伸縮振動吸收峰。相比于150℃下白砂糖的受熱產(chǎn)物,640cm-1、555cm-1處的吸收峰消失,這說明170℃機(jī)油中,白砂糖中呋喃糖環(huán)繼吡喃糖環(huán)之后發(fā)生了開環(huán)反應(yīng);1665cm-1、1624cm-1處出現(xiàn)吸收峰,說明隨著溫度升高,脫水反應(yīng)進(jìn)一步加劇,產(chǎn)物中C=C增加;1714cm-1處出現(xiàn)吸收峰說明受熱產(chǎn)物中新生成了C=O。
利用紅外光譜儀對綿白糖及其在機(jī)油中受熱分離得到的產(chǎn)物進(jìn)行分析圖像如圖6所示,出峰位置比對分析結(jié)果如表2所示。
a:綿白糖標(biāo)準(zhǔn)樣品;b:綿白糖在150℃機(jī)油中加熱分離得到的產(chǎn)物;c:綿白糖在170℃機(jī)油中加熱分離得到的產(chǎn)物
圖6?綿白糖的紅外光譜圖像
表2?綿白糖標(biāo)準(zhǔn)品及其受熱產(chǎn)物的紅外吸收峰
如圖6a所示的綿白糖標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外光譜圖中,3390cm-1處的強(qiáng)寬吸收峰為-OH(締合)伸縮振動吸收峰,3561cm-1處的尖銳強(qiáng)吸收峰為-OH(游離)伸縮振動吸收峰,3012cm-1、2971cm-1處的吸收峰為C-H伸縮振動吸收峰,2988cm-1處的吸收峰為-CH2中C-H反對稱伸縮振動吸收峰,2941cm-1處的吸收峰為C-H對稱伸縮振動吸收峰,1460cm-1處的吸收峰為-CH3/-CH2變形振動吸收峰,1430cm-1、1346cm-1、1279cm-1處的吸收峰為C-H搖擺振動吸收峰,1387cm-1、1239cm-1處的吸收峰為O-H變形振動吸收峰,1128cm-1、989cm-1處的吸收峰為C-O伸縮振動吸收峰,1068cm-1、942cm-1處的吸收峰為C-C伸縮振動吸收峰,908cm-1、849cm-1處的吸收峰為亞甲基中C-H扭曲振動吸收峰,869cm-1、682cm-1、582cm-1、472cm-1處的吸收峰為O-C-C變形振動吸收峰,732cm-1處的吸收峰為吡喃糖環(huán)的變形伸縮振動吸收峰,640cm-1處的吸收峰為呋喃糖環(huán)的變形伸縮振動吸收峰,555cm-1處的吸收峰為O-C-O變形伸縮振動吸收峰。該譜圖與蔗糖的紅外譜圖一致,說明綿白糖的成分為蔗糖。如圖6b所示的綿白糖在機(jī)油中加熱到150℃分離得到的產(chǎn)物紅外光譜圖像顯示,3390cm-1處的強(qiáng)寬吸收峰為-OH(締合)伸縮振動吸收峰,2926cm-1處的吸收峰為-CH2反對稱伸縮振動吸收峰,2880cm-1處的吸收峰為-CH3反對稱伸縮振動吸收峰,1767cm-1、1722cm-1處的吸收峰為C=O伸縮振動吸收峰,1641cm-1處的吸收峰為C=C伸縮振動吸收峰,1051cm-1處的吸收峰為C-O-C伸縮振動吸收峰,640cm-1處的吸收峰為呋喃糖環(huán)的變形伸縮振動吸收峰,555cm-1處的吸收峰為O-C-O變形伸縮振動吸收峰。相比于綿白糖標(biāo)準(zhǔn)樣品,732cm-1處的吸收峰消失,640cm-1處的吸收峰依然存在,說明吡喃糖環(huán)發(fā)生了開環(huán)反應(yīng),呋喃糖環(huán)相對穩(wěn)定,依然存在。1641cm-1處的吸收峰說明綿白糖在機(jī)油中受熱發(fā)生了脫水反應(yīng),產(chǎn)物中有C=C生成。1767cm-1、1722cm-1處的吸收峰說明產(chǎn)物中有C=O生成。如圖6c所示的對綿白糖在機(jī)油中加熱到170℃分離得到的產(chǎn)物紅外光譜圖像顯示,2961cm-1為-CH3反對稱伸縮振動吸收峰,2926cm-1為-CH2反對稱伸縮振動吸收峰,2857cm-1為-CH2對稱伸縮振動吸收峰,1714cm-1為C=O伸縮振動吸收峰,1665cm-1、1620cm-1為C=C伸縮振動吸收峰,1463cm-1為-CH3/-CH2變形振動吸收峰,1377cm-1為-CH3對稱變形伸縮振動吸收峰,1081cm-1、1026cm-1為C-O-C伸縮振動吸收峰。相比于150℃下白砂糖在機(jī)油中的受熱產(chǎn)物,640cm-1、555cm-1處的吸收峰消失,說明170℃下在機(jī)油中,綿白糖中呋喃糖環(huán)繼吡喃糖環(huán)之后發(fā)生了開環(huán)反應(yīng),受熱產(chǎn)物中不再存在糖環(huán);1665cm-1、1620cm-1處出現(xiàn)吸收峰,說明脫水反應(yīng)進(jìn)一步加劇,產(chǎn)物中C=C增加。
白糖在機(jī)油中受熱會逐漸熔化,轉(zhuǎn)化為紅色黏稠無定形態(tài)液體,繼續(xù)受熱變?yōu)楹谏こ頍o定形態(tài)液體,冷卻后會變成黑色堅硬固體。摻雜白糖的機(jī)油品質(zhì)會受到破壞,由亮黃色透明狀液體變?yōu)槌燃t色液體,繼而變成黑色渾濁液體。白糖受熱產(chǎn)物的膠黏附著、機(jī)油品質(zhì)的破壞會損壞發(fā)動機(jī),直接造成車主的經(jīng)濟(jì)損失。白糖在機(jī)油中受熱,發(fā)生開環(huán)反應(yīng),吡喃糖環(huán)先消失,呋喃糖環(huán)后消失;脫水反應(yīng)逐漸加劇,C=C、C=O生成。本研究通過實(shí)驗(yàn)得到了白糖在浸入機(jī)油前后的晶型圖像、白糖在機(jī)油中受熱產(chǎn)物的光學(xué)顯微鏡圖像及紅外光譜數(shù)據(jù),這些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可為此類案件的物證鑒定提供一定的理論依據(jù)。
本實(shí)驗(yàn)采用紅外光譜法對汽車機(jī)油進(jìn)行摻雜檢測,不僅為機(jī)油質(zhì)量的監(jiān)督提供了有效的技術(shù)支持,也有助于維護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益。此外,該方法還可以為其他工業(yè)領(lǐng)域提供借鑒,促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量的提升。
通過紅外光譜法對汽車機(jī)油進(jìn)行摻雜檢測具有重要的實(shí)踐意義和推廣價值。未來,可以進(jìn)一步研究其他相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用,為推動工業(yè)生產(chǎn)的健康發(fā)展做出貢獻(xiàn)。